關于膠黏劑的剝離強度試驗方法

一.概述

在航空產品的實際使用中，膠接接頭不僅受到拉伸應力與剪切應力作用，有時還會受到線應力作用。因此對膠黏劑來講它應有好的抗線應力的能力，另一方面在膠接接頭設計上則應盡可能地避免接頭承受線應力作用。測定膠接接頭的抗線應力的能力大小，主要采用剝離試驗來測定它的剝離強度，其強度用每單位寬度的膠接面上所能承受zui大破壞載荷來表示，單位是KN/m。

剝離是一種膠接接頭常見的破壞形式之一。其特點是膠接接頭在受外力作用時，力不是作用在整個膠接面上，而只是集中在接頭端部的一個非常狹窄的區域，這個區域似乎是一條線，膠黏劑所受到的這種應力，就是我們在前面所講的線應力。當作用在這一條線上的外力大于膠黏劑的膠接強度時，接頭受剝離力作用便沿著膠接面而發生破壞。剝離試驗用的試件其中一個是柔性材料（如薄的金屬蒙皮，織物，橡膠，皮革等），而另一個試件可以是一剛性材料（如厚的金屬梁等）或者也同為一柔性材料，由于至少有一個試件為柔性材料，當接頭承受剝離力作用時，被粘物的柔性部分首先發生塑性變形，然后，膠接接頭慢慢地被撕開了。如織物與織物的膠接屬蒙皮與珩條的膠接等。根據試樣的結構和剝離結構的不同，它又分為：

T剝離強度單位為KN/m；

90°剝離強度單位為KN/m；

180°剝離強度單位為KN/m；

Bell剝離（浮滾剝離）強度單位為KN/m；

爬鼓剝離強度單位KN.m/m；

測定剝離強度的方法雖然各有差異，但它的基本操作與影響因素大致相同。

二.T剝離強度試驗（金屬-金屬）

1.原理

用T剝離方法從未膠接端開始施加剝離力，使金屬對金屬膠接件沿膠接線生產特定的破裂速率所需的剝離力。

2.儀器設備

拉力試驗機并附有能自動記錄剝離負荷的繪圖裝置以及有一能夾緊試樣的夾持器。

3.試驗步驟

（1）試樣制備 組成T剝離試樣的被膠接材料必須是撓性材料，并被彎曲成90°也不會出現破裂。通常是由兩塊厚度相同的同一種金屬加工而成的薄板膠接在一起制成。這金屬材質與薄板厚度在膠黏劑標準中都有規定。厚度應均勻，以不超過0.3mm或0.5mm的LY12CZ鋁合金薄板居多。

按有關膠接工藝技術文件，選定薄板的材質與厚度，以及膠黏劑層厚度。當沒有明確規定時，則選膠層平均厚度在0.2mm以下，厚0.3mm的LY12CZ鋁合金薄板。

除非另有規定，試樣尺寸，長200mm，寬25mm±0.5mm。施加膠接壓力不應少于1MPa。若在壓機上加壓，則試樣上方應覆蓋一張邵氏硬度（A）約45，厚10mm的橡膠板，壓力控制在0.7MPa（或按供需雙方規定）。每塊試片整個寬度涂膠，涂膠長度為150mm。

試樣必須平整，擴大試樣件裁切成標準試樣時，不能使試樣膠接部分變形與破壞。若直接制備試樣時，必須清除四周余膠，且沿寬度方向膠接面的錯為不大于0.2mm。每批試樣數量不應少于5個。

（2）試驗條件整個試驗時，試驗室溫度應控制在（23±5）℃，對溫，濕度特別敏感的膠黏劑，則應控制在溫度（23±2）℃，相對濕度（65±5）%。

（3）試驗 從試樣制備好到試驗之間的zui短停放時間為16h，zui長為-個月。試驗前試樣應在試驗環境下停放0.5h以上。

測量試樣上5處的寬度與厚度，寬度測量到0.1mm，厚度到0.01mm。

將試樣自由端剝開10mm，對稱地夾持在上，下夾持器中。試驗過程中，試樣夾持部分不能滑移。以（100±10）mm/min的速度加載，按T方式剝離試樣，試樣玻璃長度至少要有125mm，自動記錄裝置應同時繪出試樣剝離負荷曲線。并注意破壞形式，即黏附破壞，內聚破壞或被粘物破壞。

用到0.1cm2的平面求積儀測量BCEF的面積，用0.5mm的直尺測量底線長度,底線所反映的試樣剝離長度在70mm左右.以平均等高線計算剝離強度時,等高線精度不應低于1mm。

4.結果評定

剝離強度可按求積儀法與等高線法兩種方法計算。

采用等高線法計算時，剝離長度至少要100mm，但不包括起始的25mm，劃出一條估計的等高線力的平均值。

代表同一性能的試樣個數不少于5個，試驗結果一zui小值，zui大值與算術平均值表示，取值小數點后一位，并注明破壞類型與數量。

5.影響因素

（1）剝離強度計算方法 關于剝離強度計算方法GB2791-81中規定了求積儀法與劃等高線法。另外還有讀數法與峰值法。對剝離力波動不是很大的曲線,這四種方法可以的得到相同的試驗結果.但是若曲線變動大,則應采用求積儀法處理。在計算剝離強度時，均應將剝離曲線上的*個峰值去掉。

（2）剝離力的波動性 在理想狀態下，于一定的剝離速度下，剝離力應是恒定的，也就是說反映在剝離符合曲線圖上的剝離力是一條水平直線。然而實際測試表明，剝離力是波動的，它呈兩種圖象，一為隨機的無規方式，一為滑動黏附方式。

按無規方式波動，波動力遵循高斯分布，剝離力的平均值與中間值是一樣的，而且意義明確。由于試樣無規的不完整性造成的剝離力波動。在無規波動中，破裂是連續發生，并以與試驗速率一樣的速率傳播。按滑動黏附方式波動，zui大zui小值之間的距離與試驗速度無關。在滑動黏附破裂時，當剝離力達到zui大值，則引起膠接失效，存儲能量消耗在裂縫傳播上，其速度比試驗速度還快，當它的能量耗盡，則剝離力停在zui小處。緊接著剝離力再次增大時，它又重復下1次破裂循環，如此反復出現在剝離負荷曲線上則是一條清晰的鋸齒狀剝離力曲線。

（3）剝離角度 剝離角度不同，致使對膠接接頭垂直于膠接面上的作用力大小不同，因此它的剝離強度也就不同。

（4）被粘物的性質與厚度 被粘物的模量高或厚度大，膠接接頭在同樣受力時，應力分布就寬，應力集中程度也就比被粘物模量低或厚度薄的要小些，所以它的強度也要高一些。這一影響對不均勻拉伸影響也是如此。

（5）接頭尺寸 線應力接頭的寬度對剝離強度沒什么影響。而試樣長度則不一樣，當剝離試樣的膠接長度為試樣厚度的10倍以上，測試強度應和試樣長度無關，但當試樣比較短時，試樣長度必然會對測試強度有影響。另外，如果撓性材料不是金屬，而是黏彈性（如聚酯等），由于彎曲引起被粘體的塑性變形，則可能使剝離力和破壞能量增加。

（6）膠黏劑性質 膠黏劑的力學性能對線應力接頭強度有決定性影響。不同膠黏劑，由于它們的模量，拉伸強度與斷裂伸長率等不同，那么在剝離接頭中的應力分布及應力集中情況也不相同。為了尋求一種剝離強度高的膠，希望降低它的應力集中程度，那么就加入增韌劑如橡膠之類似組分，以降低它的模量，增加膠的伸長率。但這樣一來，由于模量降低，又使膠黏劑的內聚強度降低了。我們有時還經常遇到這種的情況，當我們使熱固化膠黏劑的交聯密度增加，亦模量增加，在一定范圍內，它的剝離強度呈上升趨勢，但達到一定模量之后，反而使剝離強度迅速降低。即使有機硅橡膠有好的彈性，它剝離接頭的應力分布又比較均勻，但是由于它的內聚強度太差（即本身的彈性模量太小），它不是一種好的抗剝離的膠黏劑。事實上這種膠用手都很容易地將它剝開。從上看出減少應力集中與提高內聚強度是研究抗剝離膠黏劑的一對矛盾，如能恰到好處搭配，那就會出現一理想的zui高剝離強度。

（7）膠層厚度 試驗證明，在膠層薄時，剝離力隨膠層厚度增加而上升。厚度達到一定值時，則剝離力不再上升，這是由于厚度再增加，在膠層中出現缺陷的概率加大之故。

（8）試驗溫度和拉伸速度 由于剝離力的多次跳躍性變化，試驗溫度與拉伸速度影響是十分復雜的。溫度變化，由于膠黏劑的模量變化致使應力發生變化；另外溫度改變，也使膠黏劑本身的內聚強度發生變化。關于溫度與加載速度對剝離強度的影響原因與拉伸剪切強度相同。溫度的改變造成強度的變化是和膠黏劑的玻璃化轉變緊密相連的，在玻璃態各種膠黏劑的剝離強度都是極低的，在玻璃化轉變區域達zui高值，之后又下降。

三.180°剝離強度試驗（金屬-金屬）

180°剝離試驗是測定一塊撓性材料膠接在另一塊剛性或撓性的材料上所組成的標準試樣,呈180°剝離角剝離時的強度。常用的剛性材料有金屬，塑料，木材，撓性材料有金屬，橡膠，織物，塑料等。在這里只討論金屬對金屬的試驗。

1.原理

180°剝離方法施加壓力，使金屬對金屬膠接件的膠接處產生特定的破裂速率所需的力。

2.儀器設備

拉力試驗機，帶有能自動記錄剝離負荷的繪圖裝置與能夾緊試樣的夾持器。

3.試驗步驟

（1）試樣制備 試樣制備與試驗條件等其他要求與T剝離強度試驗相同。剛性金屬LY12CZ鋁合金，厚2mm；寬25.0mm±0.5mm，長200mm。撓性金屬金屬LY12CZ鋁合金，厚0.3mm；長350mm。膠層厚度通常＜0.2mm，若直接制備試樣，則邊上余膠固化后必須清除，且沿寬度方向的膠接面錯位不大于0.2mm。試樣不少于5個。

（2）試驗 試驗條件，在試驗室環境下停放時間，試樣自由端剝開一定長度，試樣夾持，加載速度為（100±10）mm/min，有效剝離長度約為125mm，其他規定均與T剝離強度相同。

4.結果評定

計算所有試樣的平均剝離強度，zui小剝離強度，zui大剝離強度，以及它們5個試樣的算術平均值。

5.影響因素

剝離強度影響因素與T剝離強度相同。

四.浮滾剝離強度試驗

1.原理

以浮滾方法對試樣施加載荷，使金屬的膠接處產生特定破裂速率所需要的力。

2.儀器設備

橡膠拉力試驗機或電子拉力試驗機，仲裁試驗以電子拉力試驗機為準。

試驗機設備有夾緊撓性試片的下夾具，夾具和附件的結構應能使試樣受力時撓性金屬試片剝離部分通過夾具的中心線并和力線方向一致。此夾具中直徑為25mm的滾筒應能自由轉動。軸承滾筒必須剝離角度。

3.試驗步驟

（1）試樣制備 試樣由撓性試片和鋼性試片膠接而成。

試樣材質，表面處理方法，膠層厚度，固化條件，個數與外觀要求均與T剝離強度相同。若沒有特殊規定，金屬試片的材質為LY12CZ鋁合金，其中撓性試片厚度0.3mm，鋼性試片厚度為2mm。

（2）試驗 試樣制備完畢到試驗之間，試樣在試驗環境條件下的停放時間均與T剝離強度相同。試樣寬度與厚度用分度值為0.01mm的量具測量。將試樣自由端剝開約25mm，裝入夾具中夾緊，拉伸時不應產生移動。以（100±5）mm/min加載速度加載剝離試樣。有效剝離長度至少為115mm。在剝離時自動繪出試樣剝離載荷曲線。

4.結果評定

在有效剝離長度內，計算剝離力，以KN/m表示，其計算方法除了采用T剝離強度求積法與等高線法之外，還可采用重量法，計算方法如下：

從記錄紙上剪下BCEF部分并稱出其質量，用剪下部分的質量除以事先測得的每單位面積記錄紙質量，計算出面積，再用基線長度除以剪下部分的面積，即為平均剝離力。

試驗試樣為5個，以5個試樣的平均值，zui大值與zui小值作為結果，并注明破壞類型與數量。結果到小數點后一位。

5.影響因素

影響因素與T剝離強度相同。

五.爬鼓剝離強度試驗

在航空航天等工業中，金屬貼面板與蜂窩夾芯結構以及硬泡沫等其他夾芯結構的應用十分廣泛。爬鼓剝離強度就可用測量該面板與夾芯層的膠接強度，同時還可用它測定在爬鼓剝離測試規定條件下，撓性材料與剛性被粘材料的強度。試驗裝置由一個用柔性皮帶負載的有50.8mm凸緣的鼓及固定試樣的穩定夾具組成。

對金屬蜂窩其鋁合金為LY12CZ，面板厚0.5mm，蜂窩芯厚度12.7mm。該試樣寬76mm，長至少為305mm，但面板在一端伸出25mm，下面板在一端伸出25mm，故實際膠接長度為250mm左右，兩端伸出部分為了夾持試樣。

如果是由兩薄片膠接成的試樣，則寬25mm，長至少為254mm。但這試樣是從大試樣上切割下的。取樣不少于6個，若各向異性應在兩個方向上各切3個。

剝離時下夾具移動速度為（25.4±0.54）mm/min，其剝離長度應不少于150mm，有效剝離長度不少于125mm。

為了使測試數據，膠黏劑制造廠家應將表面處理程序，如木材含水率，金屬表面清潔與干燥，及其他特殊處理，如打磨，化學或電化學處理等；膠黏劑混合；膠黏劑涂布速度，涂膜厚度，涂層數，單面還是雙面涂膠，干燥條件及多次涂膠的干燥條件；裝配條件，如室溫，停放時間，晾置或疊合；固化壓力大小，加壓時間，加壓所需溫度等做出具體規定，或與使用廠協商后做出具體規定。

采用這一方法可以檢驗脆性較大膠黏劑的固化程度，如爬鼓剝離比正常值高，則說明未*固化。當試樣的設計和測試條件*相同時，不同膠黏劑和加工過程可直接進行比較。從表8-8中列出丙烯酸共聚物膠接厚度為0.5mm的不銹鋼的爬鼓剝離強度與溫度，加載速度的關系中可以看出，溫度升高與加載速度降低強度有同等效果。從圖8-64中就足以證明試驗溫度對剝離強度的影響，與T形剝離一樣，測試時也應嚴格控制試驗溫度。

表8-8      爬鼓剝離強度與溫度、加載速度的關系

六.90°剝離強度試驗（金屬-金屬）

1.原理

用90°剝離方法施加應力，使撓性金屬試片對剛性金屬板膠接件的膠接處產生特定的破裂速率所需的力。

2.儀器設備

拉力試驗機符合標準要求，應優先采用電子拉力試驗機，并富有自動記錄剝離負荷的記錄裝置。剝離試驗應在夾具上進行。高,低溫裝置應有恒溫裝置與自動控溫兩部分等組成.裝置的控溫精度及達到試驗溫度的平衡時間應滿足表8-9要求.測溫裝置可由熱電偶與測量儀表組成,控溫精度不大于0.5℃。

3.試驗步驟

（1）試樣制備 90°剝離強度試樣試板膠按膠黏劑所規定的有關膠接工藝進行。試板固化后在室溫條件下放置24h后才可分割成試樣，銑切分割時應防止試樣過熱，并盡量避免膠接縫承受剝離性切削力。每組試樣個數應不少于5個。分割后試樣在試驗前zui短停放時間為16h，zui長為1個月。

表8-9      試樣的試驗溫度及平衡時間

（2）試驗 用卡尺測量3-5個寬度值，到0.1mm，取其平均值作為試樣寬度。夾具應完好，兩滾輪運轉自如。將校正溫度用試樣裝好后；若要測高，低溫剝離強度，則用熱電偶緊密接觸試樣膠接區中部金屬的表面溫度。按標準要求使之達到試驗溫度。取下校正試樣，裝入正式待測試樣，當試樣膠接區中部金屬表面的溫度達試驗溫度后計時，保溫10min。若采用靠近試樣膠接取中部熱電偶間接測量方法，則必須進行溫度和平衡時間的修正。

以（100±5）mm/min速度連續加載，自動記錄剝離曲線。

若用讀數法測定膠接剝離強度，應在有效剝離長度內劃出等距離讀數標線，標線的總數不應少于10條。

七.密封劑T剝離強度試驗

在結構密封中有多種形式，如表面密封，縫外填角密封，堆膠密封，緊固件端頭密封，縫內密封等，無論那種形式，密封劑都會受到各種應力的作用，其中zui主要的力為剝離力，密封劑與金屬或其他材料膠接的剝離強度是評定密封劑和結構件膠接性能的重要試驗項目，在實際應用中可作為衡量密封性能可靠性的技術依據，也是材料研制，產品設計和生產質量控制中不可少的關鍵性指標。本方法適用與測試多硫橡膠等橡膠型密封劑的T剝離強度。

1.原理

利用兩條薄片材料的一端平行地膠接，分開自由端并反向各彎曲90°，使試樣呈T形，拉伸自由端，膠接縫即受剝離力而分開。當T形試樣自由端所受拉力超過黏附力時，膠接縫即被剝開，單位縫寬所承受的負荷值即稱為T形剝離強度，單位KN/m。當剝離破壞發生在密封劑本身時，表明密封劑與被粘材料的膠接強度大于密封劑本身的強度，這稱為內聚破壞。剝離破壞發生在膠接界面上，則表明密封劑與被粘材料的膠接強度小于密封劑本身的強度，這稱作黏附破壞。

2.試驗條件

密封劑的配制,膠接,室溫硫化和均應在標準環境條件下進行。

輔助材料 丙酮或乙酸乙酯，工業；脫脂棉或紗布；鋁片，牌號LY12CZ，厚度為0.3-0.4mm，面積為150mm×25mm，10片。

設備及工具 拉力試驗機zui大負荷2500N，精度±0.1%。試樣膠接成型模型 由聚丙烯塑料和鋼板加工制成。兩模板用五個鋼螺栓連接。

3.試樣制備

用溶劑清洗擦拭試片2-3次，并立即再用干凈紗布擦凈，晾20min。將試片放入模具的凹槽內，把密封劑刮涂在放好的試片上，沿凹槽上沿平面刮平。刮涂長度不少于90mm。然后將另一個試片貼合上，并輕輕壓一下，使周邊稍有余膠擠出為宜，zui后用刮刀清除余膠，合上模具，擰緊螺栓。10min后再用力緊固一次。試樣在模具中的停放時間以及從模具中取出后的硫化條件，按密封有關標準規定執行。

4.試驗步驟

檢查試樣，如有明顯錯誤和缺膠應剔除，其膠層厚度應為2mm±0.3mm。試樣若用加熱硫化，硫化后的試樣應室溫下停放16h后才能測試。將試樣一端沒有涂膠的兩試片分開，使試樣呈T形。沿密封劑膠層中切開10mm的切口。將T形試樣兩端分別裝夾在拉力機的夾具上，調好力值零點，對好剝離中心線。選用（100±2）mm/min的分離速度，開動拉力機開關，讀取剝離負荷峰值，數據不少于10個。如破壞面有明顯氣泡，缺膠時，應剔除相應讀數。估算內聚破壞面積占整個破壞面積的百分數。缺膠和防護層剝落面積不計。

5.影響因素

試樣應在標準條件下硫化。若采用室溫硫化時，其晝夜的溫濕度難。若夜間溫度偏低，試樣欠硫會響強度。試樣密封劑的厚度應符合要求，因為其厚度對剝離強度有明顯影響，一般情況下，厚度大其剝離強度偏高。

裝夾試樣時要注意使試樣剝離線與受力中心對正。

八.密封劑180°剝離強度試驗

180°剝離強度試驗是國外密封劑性能測試中普遍采用的方法。試樣的結構形狀，試驗過程中密封劑的受力形式，能夠較好地體現實際密封中密封劑對結構材料表面的黏附特性。國外標準中的相應方法有TOCT21981，MIL-S-8802D和IL-S-7502等。本方法用于多硫橡膠等橡膠密封劑的180°剝離強度試驗。

1.原理

用密封劑膠接柔性織物與剛性板材，硫化后將自由端的柔性織物翻轉180°，然后在拉力試驗機上測試，使密封劑層受180°角的分離。

以180°剝離角將柔性織物從剛性板材上剝開，在單位寬度上所受平均剝離力即180°剝離強度。當剝離破壞發生在密封劑本身時，稱為內聚破壞。這表明這密封劑與被膠接材料的膠接強度大于密封劑本身的強度。當剝離破壞發生在膠接界面時，稱為黏附破壞。這表示黏附強度小于密封劑本身的強度。

2.試驗條件

密封劑的配制，試樣制備，室溫硫化和性能測試均應在標準環境條件下進行。

輔助用料 丙酮或乙酸乙酯工業。脫脂棉或紗布。鋁試片LY12CZ，表面陽極化。尺寸為1-2mm×75mm×130mm或1-2mm×25mm×130mm三片。織物除非另有規定，否則只用3×10或3×12的帆布，尺寸95mm×230mm。

設備及工具 拉力試驗機zui大負荷2500N；精度±1%。180°剝離試樣成型模具還包括刮刀，割刀或手術到，搪瓷盤，燒杯或鋁鍋，小電爐600W，三輥研磨機。

3.試樣制備

將帆布用PH值為9-11的沸水煮去漿液，在清洗2-3次，晾干待用。將鋁片用紗布沾溶劑擦洗兩次，并立即用干凈的干紗布擦干，在晾干20min。

將鋁片放入成型模具的下模板凹槽，用刮刀將密封劑（若為多組分室溫硫化密封劑，應按密封劑使用工藝說明書規定在三輥研磨機上混合均勻）在鋁片上刮平，由模具凹槽其厚度3.0mm。并同時在帆布的一端約100mm的長度上，在兩面反復刮涂密封劑直至滲透，然后將帆布與鋁片涂膠面貼合，注意排除氣泡。閉合上模并緊固螺栓，再往上模具框內的帆布表面刮涂厚度為0.5-0.8mm的密封劑。

試樣在模具中的硫化時間以及試樣取出后的硫化條件依密封劑材料標準而定。若沒有規定，試樣應在模具中室溫硫化24h，取出后再在標準環境條件下硫化14d，或采用50℃×48快速硫化條件。

硫化后的試樣應沿縱向用割刀割開帆布和膠層，切割至鋁片表面，切割成寬度25mm的長條，構成三個剝離試樣。

4.試驗步驟

將試片裝夾在試驗機上夾頭內，將沒有涂膠端的帆布翻轉180°垂直地夾在夾頭上，對好中心線。

用割刀沿試樣剝離線切開試樣膠層，深約10mm。啟動機器，以50mm/min的速度剝離試樣。每剝開25mm，用割刀沿45°方向切割密封劑，切至鋁片表面，共切割三次。

記錄每條試片有效涂膠區內的剝離負荷峰值，其數據不少于10個。如果密封劑從帆布面上剝離應停止讀數，此時應用割刀切割密封劑，直到帆布不脫膠時再繼續讀數。破壞面若有明顯氣泡，缺陷時，應剔除相應的讀數。并估算內聚破壞面積所占總破壞面積的百分率。

5.結果評定

每組試樣取三個試條的剝離強度的算術平均值為樣品的剝離強度。單個試樣允差為±15%。

6.影響因素

試樣在室溫硫化時，應溫，濕度符合標準環境條件要求，以使試樣*硫化。帆布與鋁試片貼合時，應注意排除氣泡。試驗表明：熱老化試驗后其180°剝離強度高于T剝離強度；而耐液體試驗后其測試結果則相反。如XM-33的對比試驗結果，見表8-10。

表8-10       180°剝離強度與T剝離強度對比

出現以上情況，主要是試樣的結構形式不同，T形試樣的密封劑夾在金屬片之間，熱老化時材料中的低分子產物不易揮發，180°剝離試樣則可透過帆布揮發出來；在耐油試驗中，對于180°剝離試樣，油介質滲透帆布作用于整個膠層，密封劑被浸泡面積大，而T形剝離試樣，油介質只能浸泡試樣邊緣隙外的密封劑，作用面積小。

每塊試樣板切割三條試片的方法，由于邊緣的影響，兩邊的兩條試片同中間的一條試片試驗結果可能有差異，所以MIL-S-8820D等標準中規定切割成兩條，即取中間部位，兩邊切除。